为蒸发实验选择合适的冷却方法,对于整个系统的性能、经济性和效率的影响是超乎想象的。作为蒸馏过程的必需阶段,目前大家常用的冷凝方式主要包括:使用干冰冷凝器、配备或自行搭建冷却循环体系,以及使用自来水进行蒸汽的冷却。但在大多数情况下,需要选购冷却水循环机来做配套设备。
冷却水循环机在运行时,通过其制冷系统将加注在水箱中的冷却液冷却,由内置的泵将冷却液泵入冷凝管,吸收冷凝器内蒸汽的热量,以达到冷凝的效果,最后将温度升高的冷却液再次回流到水箱进行降温,如此循环交换冷却,实现为旋转蒸发系统提供稳定的冷凝温度,同时有效避免使用自来水时可能发生的季节性温度波动。而且选择高效、环保的冷水机,替代自来水冷却,也有助于实验室节约用水。
在选购合适的冷却水循环机时,需要考虑的重要因素包括:
01、最低冷凝温度和相应的制冷量
02、循环压力
03、循环流量
04、合适的配件
05、冷水机选型指南
01、最低冷凝温度和相应的制冷量
冷却液的最低温度,需要低于旋蒸冷凝管以最佳速率冷凝溶剂蒸汽的温度。该温度由溶剂的沸点决定。在进行冷却水循环机温度选择和设定时,一般建议遵从“20法则”,即加热锅温度和蒸汽温度、蒸汽温度和冷凝器温度之间各设置20℃的温差。例如,将加热锅温度设置为60℃,调整系统的真空设置以产生40℃ 的溶剂蒸汽,并在 20℃下进行冷凝操作。所以,溶剂蒸汽温度比加热锅温度低20℃,冷凝器温度比蒸汽温度低20℃。
冷却水循环机能提供的温度越低,冷凝效果越好。冷却水循环机通常在20℃或常温时具有最大的冷却能力,即理想状态下的最大制冷功率参数,这也经常是厂家标注的名义制冷功率。比如长流仪器的LX-1000冷却水循环机,在水温20℃时制冷量1000W,而在水温5℃时制冷量减半,也就是制冷能力大约500W。
随着温度越低,冷却水循环机能实现的制冷能力随之降低。如果冷却水循环机在设定温度下,制冷量不足以带走蒸馏中冷却液的热量,意味着在实际蒸馏中冷却液将无法达到设定的温度,也就达不到理想的冷凝效率。所以冷却水循环机的制冷效果,需要综合考虑温度和制冷能力两项参数。
如果旋转蒸发仪需要蒸馏多种溶剂,那么就要根据所需的最低冷凝温度来选择冷却水循环机的制冷能力。通过查看产品规格,您会发现针对不同温度下,冷却水循环机有相对应的不同冷却能力。如果需要冷凝器在比较低的温度下工作,就需要深入了解较低温下冷却水循环机的制冷量,也就是冷却能力。
如果冷却水循环机在其设定温度下功率不足,意味着在实际蒸馏中冷却液将无法达到设定的温度,从而无法提供足够的热传导效应,无法对蒸汽进行有效冷凝。不能被及时冷却的蒸汽,会被吸入真空泵,增加泵组件的磨损并缩短其使用寿命,甚至可能造成无法挽回的损坏。另外,如果您的冷却水循环机启用了过温警报功能,设置过低的温度可能会导致设备报警并停机,蒸馏实验中断。
02、循环压力
另一个需要考虑的重要因素是冷却水循环机的循环泵泵压范围。冷却水循环机的泵压通常在10-15 psi(0.67-1.03bar)的范围内。如果泵压过低,一旦旋转蒸发仪与冷却水循环机存在一定的高度差(如冷却水循环机置于实验台下方)就会导致冷却液无法在冷凝管中有效循环。如果泵压过高,玻璃冷凝器内部因为冷却液压力过大造成破裂的风险就会急剧增加。常见的玻璃冷凝器内部最高承受压力为1.5bar,所以需要注意压力的适用范围。
在选购冷却水循环机时,需要先确认该设备的压力范围以及旋转蒸发仪冷凝器的工作压力范围。一般来讲,大多数与旋转蒸发配套的冷却水循环机的最大泵压为11.5 psi(≈0.8bar),从而使其适合与玻璃冷凝器一起使用。若是配置容积泵和涡轮泵,往往具有更高的输出压力,因此更需要重点关注其泵压范围,从而避免因使用相应的冷却水循环机增加玻璃冷凝器破裂的风险,或因泵压不足导致冷却液无法有效循环。
03、循环流量
冷却水循环机的泵流量会影响冷却液在冷凝器中的停留时间。流速越低,冷却液在冷凝器中停留的时间就越长。随着温度升高,蒸汽和冷却液之间的热传递效率降低。在这种情况下,会增加溶剂蒸气冷凝不充分的风险。
虽然目前大多数冷却水循环机的流量,相对于其冷却功率而言都足够,但还是需要注意这一点。
04、合适的配件
冷却液和加强型冷却水管路,根据温度范围,选择合适的冷却液。
如果需要更低的温度,推荐使用乙醇或乙二醇混合物。常见的冷却液是含有抑制剂的乙二醇和水的混合物,工作温度范围-30到+90℃,燃点约120 ℃,是大多数冷却水循环机匹配旋转蒸发仪的理想选择。注意:虽然乙醇直到117.3℃才会冻结,但它的高度易燃性具有一定风险。将其用作冷却液时应格外小心。
选择的冷却水管路应与所使用的冷却液的化学相容性、应用的温度范围以及额定压力相匹配。未能选择正确的管路将导致管路立即或在长时间使用的情况下发生爆裂。如果在低温下运行,则可使用保温套以减少因为环境温度影响而造成的热损失。
05、冷却水循环机选型指南
针对不同的旋转蒸发应用,我们提供多种冷却水循环机,以满足用户的个性化需求。
三个基本点:
1、为了保护玻璃冷凝器,冷却循环水浴的最大泵压不得超过2 bar。
2、为了获得最佳的蒸馏速度,建议遵守四分之三原则:即在冷凝器高度的四分之三处及以下,蒸汽应被有效凝结,形成液滴并作为冷凝物排出,尽量避免蒸汽达到冷凝器的上部四分之一处,因无法及时被冷却导致蒸汽被真空泵吸入,从而影响泵的使用性能。
3、玻璃冷凝器的顶部应始终保持有效的低温状态,以避免蒸汽被吸入真空泵。
长流仪器可提供多种温度、制冷量、循环压力的冷水机组。
仪器型号 | 温度范围 | 制 冷 量 | 水箱容积 | 循环压力 | 循环流量 | 外循环接口 |
LX-150 | 5~35 | 150 | 1 | 0.45 | 0~10 | Rc1/4'' |
LX-300 | 5~35 | 300 | 4 | 0~0.8 | 0~15 | Rc1/2'' |
LX-300A | 5~35 | 300 | 4 | 0~1.2 | 0~15 | Rc1/2'' |
LX-600 | 5~35 | 600 | 5 | 0~1.2 | 0~15 | Rc1/2'' |
冷凝器的温度是影响回收率的一个关键因素,长流仪器的低温循环机组,非常适用于配套旋转蒸发应用。低温-20℃、-40℃低温循环液,辅以合适的真空度控制,可以有效回收或蒸发有机溶剂。
仪器型号 | 温度范围 | 制 冷 量 | 液槽容积 | 循环压力 | 循环流量 | 外循环接口 |
DX-204 | -20~30 | 300 | 4 | 0.8 | 15 | Rc1/4〞 |
DX-208 | -20~30 | 600 | 8 | 0.8 | 15 | Rc3/8〞 |
DX-2015 | -20~30 | 1600 | 15 | 0.8 | 15 | Rc3/8〞 |
DX-406 | -40~20 | 300 | 6 | 0.3 | 10 | Rc3/8〞 |
DX-4010 | -40~20 | 600 | 10 | 0.3 | 10 | Rc3/8〞 |
DX-4015 | -40~20 | 1000 | 15 | 0.3 | 10 | Rc3/8〞 |
在减压条件下连续蒸馏大量易挥发性溶剂的过程中,一般需要配套合适的低温冷却循环液。需要了解选型过程中的个性化解决方案,请联络长流仪器。